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La chispa de descarga de iones y la emisión de secundarios

Chispa de descarga
En la fuente de chispa de vacío, se genera un potencial pulsado de alta frecuencia de aproximadamente 50 kilovoltios entre dos electrodos hasta que se produce una falla eléctrica. Aparecen puntos calientes en los electrodos, y el material del electrodo se evapora y se ioniza parcialmente por bombardeo de los electrones presentes entre los electrodos. El principal mérito de la fuente de chispa de vacío es su capacidad para producir grandes cantidades de iones de todos los elementos presentes en los electrodos.


Emisión de iones secundarios
El análisis directo de sólidos se puede lograr bombardeando la superficie con un haz de iones, cuyo impacto crea iones adicionales a partir de la superficie sólida. Los iones bombardeadores transfieren un impulso sustancial a los átomos objetivo, dejándolos sueltos de la red cristalina del sólido. El proceso, en términos generales, no es selectivo, aunque existen diferencias significativas por elemento en la eficiencia de la ionización. Los iones bombarderos pueden enfocarse bien, con diámetros de haz de unos pocos micrómetros alcanzables. Esto le permite al observador seleccionar regiones específicas de la superficie sólida para el análisis mediante el uso de un microscopio auxiliar y valores micrométricos para el movimiento de la muestra. El bombardeo de iones borra la superficie con el tiempo, lo que permite analizar también la profundidad del sólido. Este método es la base de la microsonda de iones.


Ionización térmica

Ionización térmica
Los átomos con bajo potencial de ionización pueden ionizarse por contacto con la superficie calentada de un metal, generalmente un filamento, que tiene una función de trabajo alta (la energía requerida para eliminar un electrón de su superficie) en un proceso llamado ionización térmica o de superficie. Este puede ser un método altamente eficiente y tiene la ventaja experimental de producir iones con una pequeña dispersión de energía característica de la temperatura del filamento, típicamente algunas décimas de un electrón voltio, en comparación con energías de haz de miles de electrón voltios. Los filamentos, generalmente hechos de platino, renio, tungsteno o tántalo, se calientan con corriente. La ionización superficial requiere una fuente cercana de átomos, a menudo otro filamento que opera a temperaturas más bajas. Las muestras también se pueden cargar directamente en el filamento, una técnica ampliamente utilizada y exitosa, que también ha dado lugar a muchos tratamientos químicos interesantes de la muestra cuando se deposita en el filamento. Una de esas aplicaciones cambió el plomo de un elemento difícil a uno fácil de analizar, lo que permitió importantes mediciones geocronológicas y ambientales.


Una desventaja de la ionización térmica es el posible cambio en la composición isotópica durante la medición. Este efecto es causado por la destilación de Rayleigh, donde los isótopos livianos se evaporan más rápido que los pesados.


Los estudios realizados sobre isótopos que provienen de la desintegración radiactiva, como los que se utilizan para determinar las edades de las rocas, enfrentan este problema, pero se pueden corregir utilizando los valores medidos de los isótopos que no son radiogénicos. Con pocas excepciones, el uso de una fuente térmica requiere la separación química de la muestra. Datos útiles se obtienen comúnmente en muestras extremadamente pequeñas (por ejemplo, nanogramos).


Espectroscopia de velocidad de iones

Espectrómetros de velocidad de iones
La energía de un ion es proporcional al cuadrado de su velocidad, por lo que los iones de energía constante pueden separarse mediante el uso de campos que varían con el tiempo. En los Estados Unidos, William R. Smythe propuso por primera vez un dispositivo de este tipo en 1926 basado en electrodos a los que se aplican voltajes de radiofrecuencia y que están dispuestos de modo que los iones de una velocidad determinada no se desvían. Construyó un modelo de trabajo unos años más tarde en colaboración con Mattauch.


El método no demostró ser particularmente útil y no vio un mayor desarrollo. Después de la Segunda Guerra Mundial, las técnicas de manipulación de pulsos eléctricos muy cortos permitieron la construcción del espectrómetro de masas de tiempo de vuelo, en el que se libera una pequeña emisión de iones de la fuente y se registran sus tiempos de llegada después de haber atravesado una distancia suficientemente larga para clasifica las diferentes velocidades.


En 1953, los físicos de Alemania Occidental Wolfgang Paul y Helmut Steinwedel describieron el desarrollo de un espectrómetro de masas cuadrupolar. Se puede demostrar que la aplicación de frecuencias de radio superpuestas y potenciales constantes entre cuatro barras paralelas actúa como un separador de masa en el que solo los iones dentro de un rango de masa particular realizarán oscilaciones de amplitud constante y se recogerán en el otro extremo del analizador. Este dispositivo tiene la ventaja de alta transmisión.


Espectroscopios de enfoque

Espectroscopios de enfoque
Los espectroscopios discutidos hasta ahora son análogos a la cámara estenopeica en óptica, ya que no se trata de centrar los haces de iones. La introducción de los tipos de enfoque de los espectroscopios de masas se produjo en los años 1918-19 y se debió al químico y físico británico Francis W. Aston y al físico estadounidense Arthur J. Dempster.

En la versión de Aston, los sucesivos campos eléctricos y magnéticos se organizaron de tal manera que todos los iones perfectamente colimados de una masa se llevaron a un foco independiente de su velocidad, dando lugar a lo que se conoce como enfoque de velocidad. El diseño de Aston fue la base de sus instrumentos posteriores con los que midió de forma sistemática y precisa las masas de los isótopos de muchos de los elementos. Eligió 16O (el isótopo del oxígeno de la masa 16) como su estándar de masa.


El espectrómetro de Dempster utilizó solo un campo magnético, que desvió el haz de iones a través de un arco de 180 °. En la máquina de Dempster, un haz de iones homogéneo en masa y energía pero divergente de una rendija podría enfocarse en la dirección. Este espectrómetro fue empleado por Dempster para hacer determinaciones precisas de la abundancia de los isótopos de magnesio, litio, potasio, calcio y zinc, sentando las bases para mediciones similares de los isótopos de todos los elementos.


El poder de resolución, o resolución, de un espectroscopio de masas es una medida de su capacidad para separar masas adyacentes que se muestran como picos en el detector. Si dos picos debido a la masa m y (m + Δm) pueden simplemente separarse, la potencia de resolución es m / Δm. Las primeras máquinas tenían poderes de resolución de solo unos pocos cientos. En 1935 y 1936, Dempster, Kenneth T. Bainbridge, ambos trabajando en los Estados Unidos, y Josef Mattauch, en Alemania, desarrollaron independientemente instrumentos con campos eléctricos y magnéticos dispuestos en tándem de tal manera que los haces de iones que emergieron de las ranuras fuente en direcciones divergentes y con diferentes velocidades fueron reorientados. Tal enfoque se denomina doble enfoque. De este modo, fue posible alcanzar un poder de resolución de aproximadamente 60,000.


La historia del espectroscopia de masas

Historia
La base de la espectroscopía de masas se estableció en 1898, cuando Wilhelm Wien, un físico alemán, descubrió que los haces de partículas cargadas podían ser desviados por un campo magnético. En experimentos más refinados llevados a cabo entre 1907 y 1913, el físico británico J.J. Thomson, que ya había descubierto el electrón y observado su desviación por un campo eléctrico, pasó un haz de iones con carga positiva a través de un campo combinado electrostático y magnético. Los dos campos en el tubo de Thomson estaban situados de modo que los iones se desviaban a través de pequeños ángulos en dos direcciones perpendiculares. El resultado neto fue que los iones produjeron una serie de curvas parabólicas en una placa fotográfica colocada en su camino. Cada parábola correspondía a iones de una determinada relación masa-carga con la posición específica de cada ion dependiente de su velocidad; las longitudes de las curvas parabólicas proporcionan una medida del rango de energías de iones que contiene el haz. Más tarde, en un intento de estimar las abundancias relativas de las diversas especies de iones presentes, Thomson reemplazó la placa fotográfica con una lámina de metal en la que se cortó una rendija parabólica. Al variar el campo magnético, pudo escanear a través de un espectro de masas y medir una corriente correspondiente a cada especie de iones separada. Por lo tanto, se le puede atribuir la construcción del primer espectrógrafo de masas y el primer espectrómetro de masas.


La observación más notable hecha con la espectrografía de parábolas fue el espectro de gases raros presentes en la atmósfera. Además de las líneas debidas a helio (masa 4), neón (masa 20) y argón (masa 40), había una línea correspondiente a un ion de masa 22 que no podía atribuirse a ningún gas conocido. La existencia de formas del mismo elemento con diferentes masas se sospechaba ya que se había descubierto que muchos pares de materiales radiactivos no podían separarse por medios químicos.


El nombre del isótopo (del griego para "mismo lugar") fue sugerido por el químico británico Frederick Soddy en 1913 para estas diferentes formas radiactivas de la misma especie química, porque podían clasificarse en el mismo lugar en la tabla periódica de los elementos. . El ion de masa 22 era, de hecho, un isótopo pesado estable de neón.


Espectroscopia de masas

Espectrometría de masas, también llamada espectroscopia de masas, técnica analítica mediante la cual las sustancias químicas se identifican mediante la clasificación de iones gaseosos en campos eléctricos y magnéticos de acuerdo con sus relaciones masa-carga. Los instrumentos utilizados en dichos estudios se denominan espectrómetros de masas y espectrógrafos de masas, y funcionan según el principio de que los iones móviles pueden ser desviados por campos eléctricos y magnéticos. Los dos instrumentos difieren solo en la forma en que se detectan las partículas cargadas ordenadas. En el espectrómetro de masas se detectan eléctricamente, en el espectrógrafo de masas por medios fotográficos u otros medios no eléctricos; el término espectroscopio de masas se usa para incluir ambos tipos de dispositivos. Ya que los detectores eléctricos son los más comúnmente utilizados, el campo se conoce como espectrometría de masas.

Los espectroscopios de masas constan de cinco partes básicas: un sistema de alto vacío; un sistema de manejo de muestras, a través del cual se puede introducir la muestra a investigar; una fuente de iones, en la que se puede producir un haz de partículas cargadas característico de la muestra; un analizador, en el que el haz se puede separar en sus componentes; y un detector o receptor por medio del cual se pueden observar o recoger los haces de iones separados.


Muchas investigaciones se han llevado a cabo con la ayuda de la espectrometría de masas. Estos incluyen la identificación de los isótopos de los elementos químicos y la determinación de sus masas precisas y abundancias relativas, la datación de muestras geológicas, el análisis de sustancias químicas inorgánicas y orgánicas especialmente para pequeñas cantidades de impurezas, la determinación de fórmulas estructurales de sustancias orgánicas complejas, las fuerzas de los enlaces químicos y las energías necesarias para producir iones particulares, la identificación de productos de descomposición de iones y el análisis de materiales desconocidos, como muestras lunares, para sus componentes químicos e isotópicos.


Los espectroscopios de masas también se emplean para separar isótopos y para medir la abundancia de isótopos concentrados cuando se usan como trazadores en química, biología y medicina.


Elemento traza en la química

Elemento traza

Elemento traza, también llamado micronutriente, en biología, cualquier elemento químico requerido por organismos vivos en cantidades diminutas (que es menos de 0.1 por ciento en volumen [1,000 partes por millón]), generalmente como parte de una enzima vital (un catalizador producido por células proteína).


Las necesidades exactas varían entre especies, pero los oligoelementos comúnmente requeridos incluyen cobre, boro, zinc, manganeso y molibdeno. Los animales también requieren manganeso, yodo y cobalto. La falta de un elemento traza vegetal necesario en el suelo causa enfermedades carenciales; la falta de elementos traza animales en el suelo no puede dañar a las plantas, pero sin ellas, los animales que se alimentan exclusivamente de esas plantas desarrollan sus propias enfermedades por carencia.


El término oligoelemento también aparece en geología, donde se usa para describir elementos distintos al oxígeno, silicio, aluminio, hierro, calcio, sodio, potasio y magnesio que ocurren en concentraciones minúsculas en las rocas, es decir, en concentraciones de menos de 0.1 por ciento en peso Las concentraciones de elementos traza se expresan típicamente en partes por millón.


La caída de batista

La caída de Batista


Las semanas posteriores a las elecciones vieron que el apoyo a Batista se desvanecía. Aunque gran parte del ejército permaneció leal a él, su eficacia en combate se vio seriamente comprometida debido a la escasez de municiones resultante del embargo de armas estadounidense. Las fuerzas de Castro, que durante años habían llevado a cabo una exitosa campaña de guerrilla, ahora podían igualar a las tropas del gobierno en una batalla campal y a menudo las enfrentaban con equipos superiores obtenidos de fuentes extranjeras.


El 27 de diciembre de 1958, una fuerza rebelde al mando del Che Guevara derrotó a la guarnición en Santa Clara, la capital de la provincia de Las Villas, y capturó un tren blindado lleno de armas y municiones que las fuerzas gubernamentales necesitaban desesperadamente. Batista, viendo que su posición era insostenible, renunció a la presidencia en la madrugada del 1 de enero de 1959. Al amanecer, huyó a la República Dominicana, a pesar de que había estado en malos términos con el gobierno de ese país por varios años. El 20 de agosto de 1959, voló a la isla portuguesa de Madeira; pasaría el resto de su vida en el exilio en Portugal.


Batista había entregado el poder al comandante en jefe del ejército, el general Eulogio Cantillo, quien estableció un gobierno provisional encabezado por el presidente del Tribunal Supremo, Carlos M. Piedra, el general José E. Pedraza y él mismo. Castro, que había proclamado la victoria de la revolución desde el balcón del ayuntamiento de Santiago de Cuba, se negó a tratar con la junta y, el 3 de enero, Guevara condujo la primera columna rebelde a La Habana, sin oposición. El propio Castro no llegó a La Habana hasta el 8 de enero, cuando se estableció un nuevo gobierno provisional con Manuel Urrutia Lleó como presidente y Castro como primer ministro.


El regreso de castro a cuba

Castro regresa a Cuba


Acompañado por una banda de 81 hombres a bordo del yate Granma, Castro desembarcó en el este de Cuba el 2 de diciembre de 1956, pero la mayoría de la fuerza fue rápidamente asesinada o capturada. Entre la docena de hombres que escaparon estaban los hermanos Castro y Ernesto ("Che") Guevara. Esta pequeña banda luego comenzó una campaña guerrillera contra Batista en las montañas de la Sierra Maestra y tomó el nombre de Movimiento 26 de Julio para conmemorar el ataque de 1953.


Desde la fecha del desembarco de Castro, Cuba se encontraba en una virtual guerra civil. El 13 de marzo de 1957, el Directorio Revolucionario (Directorio Revolucionario), un grupo de insurrectos compuesto principalmente por estudiantes, lanzó un ataque sangriento y sin éxito contra el palacio presidencial en La Habana. Decenas de personas fueron asesinadas en la lucha. Graves disturbios fueron intermitentes en todo Santiago de Cuba y el centro de Cuba. Los sindicalistas intentaron provocar una huelga general, pero el apoyo entre los líderes sindicales colapsó después de que el gobierno anunciara que a cualquiera que participara en la huelga se le negaría el reingreso en otro lugar.


El 1 de agosto de 1957, Batista suspendió las garantías constitucionales, como la libertad de reunión y la libertad de expresión. Poco más de un mes después, el 4 de septiembre, trató de asegurar al público que las elecciones presidenciales se llevarían a cabo según lo programado en junio de 1958. Un levantamiento en Cienfuegos el 5 de septiembre de 1957 vio cómo la estación naval de la ciudad caía en manos de oficiales rebeldes. Más de 100 personas murieron cuando las fuerzas gubernamentales retomaron la ciudad.

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El ascenso de castro y el estallido de la revolución

El ascenso de Castro y el estallido de la revolución


Castro fue educado en Santiago de Cuba y La Habana, y, cuando todavía era estudiante, participó en actividades revolucionarias en toda América Latina. Recibió su título de abogado de la Universidad de La Habana en 1950 y, después de graduarse, comenzó a ejercer la abogacía. En 1952 fue candidato al Partido Popular de Cuba, pero el golpe de Batista impidió la elección y Castro pronto se decidió por un medio alternativo para desafiar a la dictadura. El 26 de julio de 1953, lideró a unos 160 hombres en una incursión desesperada y sin éxito en un cuartel del ejército de Santiago.


Había esperado que el ataque encendiera un levantamiento general contra Batista, pero la mayoría de los atacantes fueron asesinados y Castro y su hermano Raúl fueron arrestados y encarcelados.


En 1955, los hermanos Castro recibieron amnistía y fueron liberados, tras lo cual Fidel fue a México, donde comenzó a organizar una fuerza invasora de exiliados cubanos.


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